《分析化学实验》教学大纲
课程名称：分析化学实验
课程学时：108 理论学时：6 实验学时：102
面向专业：应用化工技术专业、工业分析与检验专业
课程性质：专业课
一、课程性质、目的与任务
分析化学实验是工业分析与检验专业与应用化工技术专业的基础课程之一。通过《分析化学实验》课程的教学，加深学生对分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练地掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量” 、“误差”和“有效数字”的概念，为学习后续课程和未来实际工作打下良好的基础。
二、教学基本要求：
1）在学生预习的基础上，由指导教师讲授实验基本原理，基本操作方法和目的要求；
2）每位学生独立进行实验、记录数据和实验报告，讨论实验中的问题；
3）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；
4）掌握四大滴定分析法的基本原理、方法和数据的处理与企业实物检测技术。
三、 教学内容
理论课 分析化学实验室基础知识（6学时）
教学要求：
1、了解化学分析基本操作要求
2、了解滴定分析基本操作
3、掌握实验室安全守则
讲授内容
1、化学分析实验的基本要求
2、实验室基本常识
3、实验室安全知识
实验一 分析天平的使用方法和称量练习（12学时）
教学要求：
1、了解分析天平的构造
2、掌握分析天平的使用方法
3、培养记录实验原始数据的习惯
讲授内容
1、电光天平的工作原理及使用方法
2、称量方法——直接称量法；减量称量法；指定质量称量法
3、电子天平的使用方法
实验二 滴定分析基本操作练习（4学时）
教学要求：
1、理解酸碱滴定分析的基本原理
2、掌握酸碱标准溶液配制方法
3、掌握酸、碱滴定管的使用方法
4、通过滴定分析基本操作练习，初步掌握指示剂的选择及终点的判断
讲授内容：
1、酸碱滴定分析的基本原理
2、酸碱标准溶液配制方法
3、酸式、碱式滴定管的正确操作
4、指示剂的选择及终点的判断
实验三 容量器皿的校准（4学时）
教学要求：
1、了解玻璃量器容量校准的意义和方法
2、掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的方法
讲授内容：
1、滴定管的校准。
2、移液管的校准。
3、容量瓶的校准。
实验四 HCl 标准溶液浓度的制备（配制与标定）（4学时）
教学要求：
1、掌握HCl标准溶液的配制方法。
2、掌握滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
3、通过指示液的使用，掌握判断滴定终点的方法。
讲授内容：
1、HCl标准溶液的配制方法。
2、酸式滴定管的正确操作。
3、指示剂的选择及终点的判断。
实验五 NaOH标准溶液浓度的制备（配制与标定）（4学时）
教学要求：
1、掌握NaOH标准溶液的配制方法。
2、 理解标定原理的概念。
3、 掌握标定酸、碱常用的基准物质。
讲授内容：
1、NaOH标准溶液的配制方法：直接方法 间接方法（标定法）。
2、NaOH溶液浓度的标定。
3、数据处理
实验六 混合碱的分析（双指示剂法）（4学时）
教学要求：
1、掌握采用双指示剂法测定混合碱的原理。
2、掌握终点颜色的判断。
讲授内容：
1、双指示剂法测定混合碱的原理。
2、双指示剂法测定混合碱的基本操作步骤。
3、终点颜色的判断。
4、测定结果的正确计算。
实验七 硫酸铵肥料中氨态氮含量的测定(甲醛法)（4学时）
教学要求：
1、掌握容量瓶、移液管的正确操作。
2、掌握铵盐中氮含量的测定原理。
讲授内容：
1、容量瓶、移液管使用的正确操作方法。
2、铵盐中氮含量的测定原理。
3、指示剂的选择。
4、实验内容及注意事项。
实验八 食醋中总酸含量的测定（中和滴定）（4学时）
教学要求：
1、进一步熟悉滴定分析操作技术。
2、掌握食醋中总酸含量的测定方法。
讲授内容：
1、食醋中总酸含量的测定方法。
2、指示剂的选择。
实验九 EDTA 标准溶液的制备(配制与标定) （4学时）
教学要求：
1、掌握EDTA标准溶液的配制、标定原理和方法。
2、掌握金属指示剂的选择与使用。
讲授内容：
1、EDTA标准溶液的配制。
2、EDTA标准溶液的标定原理。
实验十 铅铋合金中Pb和Bi含量的测定(连续滴定法)（6学时）
教学要求：
1、掌握控制酸度进行多种金属混合离子连续滴定的原理和方法。
2、掌握二甲酚橙的使用条件及颜色变化。
讲授内容：
1、提高配位滴定选择性的方法——酸度法；酸效应曲线。
2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定原理和方法。
3、二甲酚橙指示剂的使用条件及颜色变化。
实验十一 复方氢氧化铝片中Al和Mg含量的测定(返滴定法)（4学时）（选做）
教学要求：
1、掌握Zn2+标准溶液的配制与标定方法。
2、了解药剂成分测定的预处理方法，学习沉淀分离技术在具体测定中的应用。
3、掌握返滴定法测定Al的原理和方法。
讲授内容：
1、Zn2+标准溶液的配制与标定。
2、返滴定法测定Al的原理和方法。
3、Mg含量的测定。
实验十二 硫铁矿或硫精矿中Al含量的测定（置换滴定法）（6学时）
教学要求：
1、学习用碱熔剂分解试样的操作技术。
2、掌握用置换滴定法测定Al的原理和方法。
讲授内容：
1、试样的熔解，试液的制备。
2、置换滴定法测定Al的原理和方法。
实验十三 高锰酸钾标准溶液的制备（配制与标定）（6学时）
教学要求：
1、了解高锰酸钾标准溶液的配制。
2、掌握高锰酸钾标准溶液的标定原理及方法。
讲授内容：
1、高锰酸钾标准溶液的配制。
2、高锰酸钾标准溶液的标定原理和方法。
实验十四 工业过氧化氢中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)（4学时）
教学要求：
1、掌握高锰酸钾标准溶液的标定原理及方法。
2、进一步熟悉液体试样质量的称量法取用操作技术。
3、掌握用高锰酸钾法测定工业过氧化氢中H2O2含量的测定。
讲授内容：
1、高锰酸钾标准溶液的配制。
2、高锰酸钾标准溶液的标定原理和方法。
3、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。
4、高锰酸钾自身指示剂的颜色变化。
实验十五 磷矿石或磷精矿中MnO含量的测定(过硫酸铵-硫酸亚铁铵法) （4学时）（选做）
教学要求：
1、掌握(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的配制与标定方法。
2、了解利用待测物质自身价态改变的预处理技术在具体分析测定中的应用。
3、掌握用过硫酸铵-硫酸亚铁铵法测定物料中MnO含量的原理和方法。
讲授内容：
1、(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的配制与标定方法。
2、过硫酸铵-硫酸亚铁铵法测定物料中MnO含量的原理和方法。
实验十六 铁矿石或铁粉中Fe含量的测定(无汞定铁法) （6学时）
教学要求：
1、掌握K2Cr2O7标准溶液的制备方法。
2、进一步学习氧化还原滴定的预处理技术与具体应用。
3、掌握无汞测定铁的原理和方法。
讲授内容：
1、K2Cr2O7标准溶液的配制方法。
2、铁矿石的溶解、预处理方法。
3、K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量的原理和方法
实验十七 污水或废水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)（4学时）（选做）
教学要求：
1、学习重铬酸钾回流法氧化水中有机物质的操作技术。
2、了解“空白试验”的意义与作用，熟悉“空白试验”的方法和应用。
3、掌握污水或废水中化学需氧量的测定原理和方法。
讲授内容：
1、铬酸钾回流法氧化水中有机物质的原理。
2、污水或废水中化学需氧量的测定原理和方法。
实验十八 I2 和Na2S2O3 标准溶液的配制及标定（4学时）
教学要求：
1、掌握Na2S2O3标准溶液的配制
2、掌握用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的反应条件和滴定操作
讲授内容：
1、Na2S2O3标准溶液的配制方法。
2、K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的反应条件和滴定操作。
3、Na2S2O3标准溶液标定I2的方法。
实验十九 药片或水果中维生素C含量的测定(直接碘量法) （4学时）
教学要求：
1、掌握碘标准溶液的配制与标定方法。
2、学习不同试样的预处理过程和方法。
3、掌握维生素C含量的测定原理和方法。
讲授内容：
1、碘标准溶液的配制与标定方法。
2、试样溶解与试液制备。
3、维生素C含量的测定原理和方法。
实验二十 水中溶解氧的测定(间接碘量法) （4学时）（选做）
教学要求：
1、掌握Na2S2O3标准溶液的配制与标定方法。
2、了解虹吸操作技术在分析工作中的应用。
3、掌握水质溶解氧测定的原理和方法。
讲授内容：
1、Na2S2O3标准溶液的配制与标定。
2、溶解氧的固定方法。
3、水质溶解氧含量的测定。
实验二十一 工业苯酚纯度的测定(溴酸钾法) （4学时）（选做）
教学要求：
1、掌握Br2(KBrO3-KBr)标准溶液的配制与标定方法。
2、掌握溴量法与碘量法配合使用，间接测定苯酚的原理和方法。
讲授内容：
1、Br2标准溶液的配制与标定。
2、试样的溶解与试液制备。
3、苯酚含量的测定。
实验二十二 氯化物中Cl含量的测定(莫尔法)（4学时）
教学要求：
1、掌握AgNO3标准溶液的配制与标定方法。
2、掌握以K2CrO4为指示剂利用沉淀滴定法，测定Cl含量的原理和方法。
讲授内容：
1、AgNO3标准溶液的配制与标定。
2、试样溶解与试液制备。
3、Cl含量的测定。
4、实验进行平行测定。
实验二十三 钢铁或合金中Ni含量的测定(丁二酮肟重量法)（4学时）
教学要求：
1、了解有机沉淀剂丁二酮肟与Ni形成沉淀的反应条件。
2、学习微孔玻璃过滤器的使用方法与抽滤操作技术。
3、掌握丁二酮肟重量法测定钢铁及合金中镍含量的原理和方法。
讲授内容：
1、丁二酮肟重量法测定钢铁及合金中镍含量的原理。
2、试样的预处理。
3、试液制备、沉淀与分离，恒重与称量。
实验二十四 煤中全硫含量的测定（艾士卡法）（4学时）（选做）
教学要求：
1、了解晶形沉淀的沉淀条件及方法。
2、进一步巩固沉淀的过滤、洗涤、灼烧与恒重等操作技术。
3、掌握艾士卡法测定煤中S含量的原理和方法。
讲授内容：
1、艾士卡法测定煤中S含量的原理。
2、试样的预处理。
3、沉淀的过滤、洗涤、灼烧与恒重。
实验二十五 水泥熟料中 SiO2 、Fe2O3、 Al2O3、CaO 和 MgO 含量的测定（6学时）（选做）
教学要求：
1、了解在同一份试样中进行多成分测定的系统分析方法。
2、掌握复杂试样的分解与分离方法。
3、熟悉多成分试样中不同项目的测定方法选择。
讲授内容：
1、水泥熟料中 SiO2 、Fe2O3、 Al2O3、CaO 和 MgO 含量的测定原理。
2、SiO2含量的测定。
3、Fe2O3含量的测定。
4、Al2O3含量的测定。
5、CaO含量的测定。
6、MgO含量的测定。
实验二十六 工业硫酸的测定（4学时）
教学要求：
1、掌握工业硫酸纯度的测定方法。
2、掌握称量液体试样的方法。
3、掌握混合指示剂的使用。
4、熟练掌握容量瓶及移液管的使用方法。
讲授内容：
1、工业硫酸纯度的测定方法。
2、混合指示剂的使用。
实验二十七 水的总硬度的测定（4学时）
教学要求：
1、了解水的总硬度的测定意义及表示方法。
2、掌握配位滴定法测定水的总硬度的原理和方法。
讲授内容：
1、金属指示剂的选择与使用。
2、测定水的总硬度的原理和方法。
四、学时安排
五、课程作业与考核评价
1、要求学生每次实验后都应认真完成实验报告。
2、考核方法
采取平时成绩 +操作实验考试的考核方法，对学生进行分析化学实验成绩全面测试。
（1）平时成绩：分析化学实验课程作为一门重要的实验基础课程，要求学生完成 20 组基础实验。通过出勤、实验报告、实验过程（包括实验操作和实验数据处理）评定为优、良、中、及格、不及格。
（2）操作实验考试成绩： 在学生掌握了一定的实验原理和操作技能后进行。侧重于考核学生实验操作能力和综合设计能力。在给定时间内、给定题目的情况下，学生在实验指定工位完成操作考试，教师在旁边按照评分标准边看边打分。
3、总成绩评定
平时成绩占总成绩的 40% ，包括：出勤占总成绩10%；实验报告占总成绩10%；实验过程占总成绩20% 。操作实验考试成绩占总成绩的 60% 。
总成绩=平时成绩×40% + 操作实验考试成绩×60%
六、教材与学习参考书
（一）教科书
1. 《分析化学实验》第三版，普通高等教育十一五国家级规划教材
高职高专化学教材编写组 高等教育出版社 2008
（二）参考书
1、《分析化学实验》（第三版）.苗凤琴、于世林编. 化学工业出版社. 2010-8-1
2、《分析化学实验》. 王明国、侯振鞠.编 石油工业出版社.2008-8-1
3、《分析化学实验》. 范冬梅编. 化学工业出版社.2009-3-1
4、《分析化学实验》（第二版）.高职高专化学教材编写组编. 高等教育出版社.2004-5-1
5、《分析化学实验》. 鲁润华、张春荣、周文峰编. 化学工业出版社. 2012-2-1
